Detekce Cr(VI) v hračkách pomocí IC-ICPMS

Latentní krize v hračkách

Chrom je vícemocný kov, z nichž nejběžnější jsou Cr (III) a Cr (VI).Mezi nimi je toxicita Cr (VI) více než 100krát vyšší než toxicita Cr (III), který má velmi velký toxický účinek na lidi, zvířata a vodní organismy.Mezinárodní agenturou pro výzkum rakoviny (IARC) je zařazen mezi karcinogeny I. třídy.Mnoho lidí ale neví, že v dětských hračkách je krize nadměrného Cr (VI)!

aplikace29

Cr (VI) se lidským tělem velmi snadno vstřebává.Do lidského těla se může dostat přes trávení, dýchací cesty, kůži a sliznice.Bylo hlášeno, že když lidé dýchají vzduch obsahující různé koncentrace Cr (VI), budou mít různé stupně chrapotu, atrofii nosní sliznice a dokonce perforaci nosní přepážky a bronchiektázie.Může způsobit zvracení a bolesti břicha.Kožní invazí se může objevit dermatitida a ekzém.Nejškodlivější je dlouhodobá nebo krátkodobá expozice nebo vdechování karcinogenního rizika.

p (1)

V dubnu 2019 Evropský výbor pro normalizaci (CEN) vydal normu bezpečnosti hraček EN71, část 3: migrace specifických prvků (verze 2019).Mezi nimi revidovaný obsah pro detekci Cr(VI) je:

● s účinností od 18. listopadu 2019 změněna limitní hodnota Cr (VI) třetího druhu materiálu z 0,2 mg/kg na 0,053 mg/kg.

● zkušební metoda Cr (VI) byla revidována a revidovaná metoda již může obsahovat limit všech kategorií materiálů.Zkušební metoda se změnila z LC-ICPMS na IC-ICPMS.

Profesionální řešení SHINE

Podle normy Evropské unie EN71-3:2019 lze separaci a detekci Cr (III) a Cr (VI) v hračkách realizovat pomocí iontového chromatografu SINE CIC-D120 a hmotnostního spektrometru NCS plasma MS 300 s indukčně vázaným plazmatem.Doba detekce je do 120 sekund a lineární vztah je dobrý.Za podmínek injektáže Cr (III) a Cr (VI) jsou detekční limity 5 ng / l a 6 ng / l a citlivost splňuje standardní požadavky na detekční limit.

1. Konfigurace přístroje

p (1)

2. Podmínky detekce

Stav iontového chromatografu

Mobilní fáze: 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71, Eluční režim: Izometrická eluce

Průtok (ml/min): 1,0

Objem nástřiku (ul):200

Sloupec: AG 7

Stav ICP-MS

RF výkon (W): 1380

Nosný plyn (l/min): 0,97

Analytické hmotnostní číslo: 52C

Napětí násobiče (V) :2860

Délka (s): 150

3. Reagencie a standardní roztoky

Standardní roztok Cr (III) a Cr (VI): komerčně dostupný certifikovaný standardní roztok

Koncentrovaný amoniak: vynikající čistý

Koncentrovaná kyselina dusičná: vynikající čistota

EDTA-2Na: vynikající čistota

Ultra čistá voda: měrný odpor ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Příprava pracovní křivky Cr(VI): standardní roztok Cr(VI) zřeďte ultra čistou vodou na požadovanou koncentraci krok za krokem.

Příprava pracovní křivky směsného roztoku Cr (III) a Cr (VI): odeberte určité množství standardního roztoku Cr (III) a Cr (VI), přidejte 10 ml 40 mM EDTA-2Na do 50 ml odměrné baňky, upravte hodnotu pH na asi 7,1, zahřejte jej ve vodní lázni na 70 °C po dobu 15 minut, zafixujte objem a stejným způsobem vytvořte standardní smíchaný roztok s požadovanou koncentrací.

4. Výsledek detekce

V souladu s doporučenou experimentální metodou EN71-3 byl Cr (III) komplexován s EDTA-2Na a Cr(III) a Cr(VI) byly účinně separovány.Chromatogram vzorku po třech opakováních ukázal, že reprodukovatelnost byla dobrá a relativní směrodatná odchylka (RSD) plochy píku byla menší než 3 %. Mez detekce byla určena koncentrací S/N>3.Detekční limit byl 6 ng/l.

p (2)

Injekční separační chromatogram směsného roztoku Cr (III) - EDTA a Cr(VI).

p (3)

Chromatogramové překrytí tří injekčních testů směsného roztoku 0,1 ug/l Cr (III)-EDTA a Cr(VI) (stabilita vzorku 0,1 ppbCr (III) + Cr (VI))

p (4)

0,005-1,000 ug/l Cr (III) kalibrační křivka (vzorek linearity plochy píku)

p (5)

0,005-1,000 ug/l Cr (VI) kalibrační křivka (linearita výšky píku) každý vzorek linearity)


Čas odeslání: 18. dubna 2023